При приготовлении растворов процентной концентрации вещество отвешивают на техно-химических весах, а жид- I кости отмеривают мерным цилиндром. Поэтому навеску! вещества рассчитывают с точностью до 0,1 г, а объем 1 жидкости с точностью до 1 мл.

Прежде чем приступить к приготовлению раствора, | необходимо произвести расчет, т. е. рассчитать количество растворяемого вещества и растворителя для приготовления определенного количества раствора заданной концентрации.

РАСЧЕТЫ ПРИ ПРИГОТОВЛЕНИИ РАСТВОРОВ СОЛЕЙ

Пример 1. Надо приготовить 500 г 5% раствора нитЯ рата калия. 100 г такого раствора содержат 5 г KN0 3 ;1 Составляем пропорцию:

100 г раствора-5 г KN0 3

500 » 1 - х » KN0 3

5-500 „_ х= -jQg- = 25 г.

Воды нужно взять 500-25 = 475 мл.

Пример 2. Надо приготовить 500 г 5% раствора СаСЬ из соли СаС1 2 -6Н 2 0. Вначале производим расчет для безводной соли.

100 г раствора-5 г СаС1 2 500 » » -х » СаС1 2 5-500 _ х= 100 = 25 г —

Мольная масса СаС1 2 = 111, мольная масса СаС1 2 - 6Н 2 0 = 219*. Следовательно, 219 г СаС1 2 -6Н 2 0 содер­жат 111 г СаС1 2 . Составляем пропорцию:

219 г СаС1 2 -6Н 2 0-111 г СаС1 2

х » СаС1 2 -6Н 2 0- 26 » CaCI,

219-25 х = -jjj- = 49,3 г.

Количество воды равно 500-49,3=450,7 г, или 450,7 мл. Так как воду отмеривают мерным цилиндром, то десятые доли миллилитра в расчет не принимают. Следовательно, нужно отмерить 451 мл воды.

РАСЧЕТЫ ПРИ ПРИГОТОВЛЕНИИ РАСТВОРОВ КИСЛОТ

При приготовлении растворов кислот необходимо учиты­вать, что концентрированные растворы кислот не явля­ются 100% и содержат воду. Кроме того, нужное ко­личество кислоты не отвешивают, а отмеривают мерным цилиндром.

Пример 1. Нужно приготовить 500 г 10% раствора соляной кислоты, исходя из имеющейся 58% кислоты, плотность которой d=l,19.

1. Находим количество чистого хлористого водорода, которое должно быть в приготовленном растворе кис­лоты:

100 г раствора -10 г НС1 500 » » - х » НС1 500-10 * = 100 = 50 г —

* Для расчета растворов процентной концентрации мольную, массу округляют до целых чисел.

2. Находим количество граммов концентрированной }
кислоты, в котором будет находиться 50 г НС1:

100 г кислоты-38 г НС1 х » » -50 » НС1 100 50

X gg— » = 131 ,6 Г.

3. Находим объем, который занимает это количество 1
кислоты:

V — - — 131 ‘ 6 110 6 щ

4. Количество растворителя (воды) равно 500-;
-131,6 = 368,4 г, или 368,4 мл. Так как необходимое ко-
личество воды и кислоты отмеривают мерным цилинд-
ром, то десятые доли миллилитра в расчет не принима-
ют. Следовательно, для приготовления 500 г 10% раство-
ра соляной кислоты необходимо взять 111 мл соляной I
кислоты и 368 мл воды.

Пример 2. Обычно при расчетах для приготовления кислот пользуются стандартными таблицами, в которых указаны процент раствора кислоты, плотность данного раствора при определенной температуре и количество граммов этой кислоты, содержащееся в 1 л раствора данной концентрации (см. приложение V). В этом слу­чае расчет упрощается. Количество приготовляемого раствора кислоты может быть рассчитано на определен­ный объем.

Например, нужно приготовить 500 мл 10% раствора соляной кислоты, исходя из концентрированного 38% j раствора. По таблицам находим, что 10% раствор соля­ной кислоты содержит 104,7 г НС1 в 1 л раствора. Нам I нужно приготовить 500 мл, следовательно, в растворе должно быть 104,7:2 = 52,35 г НО.

Вычислим, сколько нужно взять концентрированной I кислоты. По таблице 1 л концентрированной НС1 содер­жит 451,6 г НС1. Составляем пропорцию: 1000 мл-451,6 г НС1 х » -52,35 » НС1

1000-52,35 х = 451,6 =»5 мл.

Количество воды равно 500-115 = 385 мл.

Следовательно, для приготовления 500 мл 10% рас­твора соляной кислоты нужно взять 115 мл концентри­рованного раствора НС1 и 385 мл воды.

Растворы

Приготовление растворов солей

Техника определения концентрации растворов.

Определение концентрации денсиметрией

Определение концентрации титриметрически.

Основные понятия и термины титриметрического анализа.

Схема титриметрического определения.

Шесть правил титрования.

Условия титриметрического определения концентрации вещества

Приготовление титрованного раствора по точной навеске исходного вещества

Установка титра раствора при помощи установочного вещества

Вычисления в объемном анализе.

Список использованной литературы

РАСТВОРЫ

1. Понятие растворы и растворимость

Как в качественном, так и в количественном анализе основная работа проводится с растворами. Обычно, употребляя название «раствор», мы имеем в виду истинные растворы. В истинных растворах растворенное вещество в виде отдельных молекул или ионов распределено среди молекул растворителя.

Раство́р - гомогенная (однородная) смесь, состоящая из частиц растворённого вещества, растворителя и продуктов их взаимодействия. При растворении твердого вещества в воде или другом растворителе молекулы поверхностного слоя переходят в растворитель и в результате диффузии распределяются по всему объему растворителя, затем в растворитель переходит новый слой молекул и т. д. Одновременно с растворителем происходит и обратный процесс - выделение молекул из раствора. Чем выше концентрация раствора, тем в большей степени будет происходить этот процесс. Повышая концентрацию раствора, не меняя других условий, мы достигаем состояния, при котором за единицу времени из раствора будет выделяться столько же молекул растворенного вещества, сколько и растворяться. Такой раствор называется насыщенным. Если добавить к нему хотя бы небольшое количество растворенного вещества, оно останется нерастворенным.

Раствори́мость - способность вещества образовывать с другими веществами однородные системы - растворы, в которых вещество находится в виде отдельных атомов, ионов, молекул или частиц. Количество вещества в насыщенном растворе определяет растворимость вещества при данных условиях. Растворимость различных веществ в тех или иных растворителях различна. В определенном количестве каждого растворителя может быть растворено не более определенного количества данного вещества. Растворимость выражают количеством граммов веществав 100 г растворителя в насыщенном растворе, при данной температуре. По способности растворяться в воде вещества делят на:1)хорошо растворимые (едкий натр, сахар); 2)малорастворимые (гипс, бертолетова соль); 3) практически нерастворимые (сульфит меди). Практически нерастворимые вещества часто называют нерастворимыми, хотя абсолютно нерастворимых веществ нет. «Нерастворимыми обычно называют такие вещества, растворимость которых чрезвычайно мала (1вес.ч. вещества растворяется в 10000 частей растворителя).

Обычно растворимость твердых веществ увеличивается с повышением температуры. Если приготовить при нагревании раствор, близкий к насыщенному, а затем быстро, но осторожно охладить его, образуется так называемый пересыщенный раствор. Если в такой раствор бросить кристаллик растворенного вещества или перемешать его, то из раствора начнут выпадать кристаллы. Следовательно, в охлажденном растворе вещества содержится больше, чем это возможно для насыщенного раствора при данной температуре. Поэтому при внесении кристалла растворенного вещества весь излишек вещества выкристаллизовывается.

Свойства растворов всегда отличаются от свойств растворителя. Раствор кипит при более высокой температуре, чем чистый растворитель. Температура замерзания, наоборот, у раствора ниже, чем у растворителя.

По характеру растворителя растворы делятся на водные и неводные. К последним принадлежат растворы веществ в таких органических растворителях, как спирт, ацетон, бензол, хлороформ и т. д.

Растворы большинства солей, кислот, щелочей готовятся водные.

2. Способы выражения концентрации растворов. Понятие грамм- эквивалента.

Каждый раствор характеризуется концентрацией растворенного вещества: количеством вещества, содержащегося в определенном количестве раствора. Концентрация растворов может выражаться в процентах, в молях на 1 л раствора, в эквивалентах на 1 л раствора и титром.

Концентрацию веществ в растворах можно выразить разными способами.:

Массовая доля растворённого вещества w(B) - это безразмерная величина, равная отношению массы растворённого вещества к общей массе раствора m

или иначе называют: процентная концентрация раствора - определяется количеством граммов вещества в 100 г раствора. Например, 5% раствор содержит 5 г вещества в 100 г раствора, т. е. 5 г вещества и 100-5 = 95 г растворителя.

Молярная концентрация C(B) показывает, сколько моль растворённого вещества содержится в 1 литре раствора.

C(B) = n(B) / V = m(B) / (M(B) · V),

где М(B) - молярная масса растворенного вещества г/моль.

Молярная концентрация измеряется в моль/л и обозначается "M". Например, 2 M NaOH - двумолярный раствор гидроксида натрия; одномолярные (1 М) растворы содержат 1 моль вещества в 1 л раствора, двумолярные (2 М) - 2 моля в 1 л и т. д.

Для того чтобы установить, какое количество граммов данного вещества находится в 1 л раствора заданной молярной концентрации, необходимо знать его мольную массу, т. е. массу 1 моля. Мольная масса вещества, выраженная в граммах, численно равна молекулярной массе данного вещества. Например, молекулярная масса NaCl равна 58, 45, следовательно, мольная масса тоже равна 58, 45 г. Таким образом, 1 М раствор NaCl содержит 58, 45 г хлорида натрия в 1 л раствора.

Нормальность раствора обозначает число грамм-эквивалентов данного вещества в одном литре раствора или число миллиграмм-эквивалентов в одном миллилитре раствора.
Грамм - эквивалентом вещества называется количество граммов вещества, численно равное его эквиваленту.

Эквивалент сложного вещества - называют такое его количество, которое в данной реакции соответствует (эквивалентно) 1 молю водорода.

Фактор эквивалентности определяется:

1) природой вещества,

2) конкретной химической реакцией.

а) в обменных реакциях;

Величина эквивалента кислот определяется числом атомов водорода, которые могут быть замещены в молекуле кислоты на атомы металла.

Пример 1. Определить эквивалент для кислот: а) НСl, б) Н 2 SO 4 , в) Н 3 РО 4 ; г) Н 4 .

Решение.

В случае многоосновных кислот эквивалент зависит от конкретной реакции:

а) H 2 SO 4 + 2KOH → K 2 SO 4 + 2H 2 O.

в этой реакции в молекуле серной кислоты замещается два атома водорода, следовательно, Э= М.М/2

б) H 2 SO 4 + KOH → KHSO 4 + H 2 O.

В этом случае в молекуле серной кислоты замещается один атом водорода Э= М.М/1

Для фосфорной кислоты, в зависимости от реакции, значения а) Э= М.М/1

б) Э= М.М/2 в) Э= М.М/3

ОСНОВАНИЯ

Эквивалент основания определяется числом гидроксильных групп, которые могут быть замещены на кислотный остаток.

Пример 2. Определить эквивалент оснований: а) КОН; б) Cu(OH) 2 ;

Решение.

Значения эквивалента солей определяются по катиону.

Величина на которую должна быть разделена М.Мв случае солей равна q·n , где q – заряд катиона металла, n – число катионов в формуле соли.

Пример 3. Определить эквивалент солей: а) KNO 3 ; б) Na 3 PO 4 ; в) Cr 2 (SO 4) 3;

Решение.

а) q·n = 1 б) 1·3 = 3 в) z = 3·2 = 6, г) z = 3·1 = 3

Значение факторов эквивалентности для солей зависит также и от

реакции, аналогично зависимости его для кислот и оснований.

б) в окислительно-восстановительных реакциях для определения

эквивалента используют схему электронного баланса.

Величина на которую должна быть разделена М.М для вещества в этом случае равно числу принятых или отданных электронов молекулой вещества.

К 2 Cr 2 O 7 + HCl → CrCl 3 + Cl 2 + KCl + H 2 O

для прямой 2Сr +6 +2·3 е →2Cr 3+

реакции 2Cl - - 2·1 е →Cl 2

для обратной 2Cr+3-2·3 е →Cr +6

реакции Cl2-2 е →2Cl

(K 2 Cr 2 O 7)=1/6

(Cr)=1/3 (HCl)=1 (Cl)=1) (Cl2)=1/2 (Cl)=1

Нормальная концентрация обозначается буквой N (в расчетных формулах) или буквой «н» - при обозначении концентрации данного раствора. Если в 1л раствора содержится 0,1 эквивалента вещества, он называется децинормальным и обозначается 0,1 н. Раствор, содержащий 0,01 эквивалента вещества в 1 л раствора, называется сантинормальным и обозначается 0,01 н. Поскольку эквивалент является тем количеством любого вещества, которое в данной реакции. соответствует 1 молю водорода, очевидно, эквивалент любого вещества должен в данной реакции соответствовать эквиваленту всякого другого вещества. А это означает, что в любой реакции вещества реагируют в эквивалентных количествах.

Титрованными называют растворы, концентрация которых выражается титром, т. е. количеством граммов вещества, растворенного в 1 мл раствора. Очень часто в аналитических лабораториях титры раствора пересчитывают непосредственно на определяемое вещество. Тогда титр раствора показывает, какому количеству граммов определяемого вещества соответствует 1 мл данного раствора.

Для приготовления растворов молярной и нормальной концентрации навеску вещества отвешивают на аналитических весах, а растворы готовятся в мерной колбе. При приготовлении растворов кислот нужный объем концентрированного раствора кислоты отмеряют бюреткой со стеклянным краном.

Навеска растворяемого вещества подсчитывается с точностью до четвертого десятичного знака, а молекулярные массы берутся с точностью, с которой они приведены в справочных таблицах. Объем концентрированной кислоты подсчитывается с точностью до второго десятичного знака.

При приготовлении растворов процентной концентрации вещество отвешивают на техно-химических весах, а жидкости отмеривают мерным цилиндром. Поэтому навеску вещества рассчитывают с точностью до 0,1 г, а объем 1 жидкости с точностью до 1 мл.

Прежде чем приступить к приготовлению раствора, необходимо произвести расчет, т. е. рассчитать количество растворяемого вещества и растворителя для приготовления определенного количества раствора заданной концентрации.

3. Расчеты при приготовлении растворов солей

Пример 1. Надо приготовить 500 г 5% раствора нитрата калия. 100 г такого раствора содержат 5 г KN0 3 ; Составляем пропорцию:

100 г раствора-5 г KN0 3

500 » - х » KN0 3

5*500/100 = 25 г.

Воды нужно взять 500-25 = 475 мл.

Пример 2. Надо приготовить 500 г 5% раствора СаСI из соли СаС1 2 .6Н 2 0. Вначале производим расчет для безводной соли.

100 г раствора-5 г СаС1 2

500 » » - х г СаС1 2

5*500/ 100 = 25 г

Мольная масса СаС1 2 = 111, мольная масса СаС1 2 6Н 2 0 = 219. Следовательно,

219 г СаС1 2 *6Н 2 0 содержат 111 г СаС1 2 . Составляем пропорцию:

219 г СаС1 2 *6Н 2 0 -- 111 г СаС1 2

х » СаС1 2 -6Н 2 0- 25 » CaCI 2 ,

219*25/ 111= 49,3 г.

Количество воды равно 500-49,3=450,7 г, или 450,7 мл. Так как воду отмеривают мерным цилиндром, то десятые доли миллилитра в расчет не принимают. Следовательно, нужно отмерить 451 мл воды.

4. Расчеты при приготовлении растворов кислот

При приготовлении растворов кислот необходимо учитывать, что концентрированные растворы кислот не являются 100% и содержат воду. Кроме того, нужное количество кислоты не отвешивают, а отмеривают мерным цилиндром.

Пример 1. Нужно приготовить 500 г 10% раствора соляной кислоты, исходя из имеющейся 58% кислоты, плотность которой d=l,19.

1. Находим количество чистого хлористого водорода, которое должно быть в приготовленном растворе кислоты:

100 г раствора -10 г НС1

500 » » - х » НС1

500*10/100= 50 г

Для расчета растворов процентной концентрации мольную массу округляют до целых чисел.

2. Находим количество граммов концентрированной кислоты, в котором будет находиться 50 г НС1:

100 г кислоты-38 г НС1

х » » - 50 » НС1

100 50/38 = 131,6г.

3. Находим объем, который занимает это количество кислоты:

V = 131,6/ 1,19= 110, 6 мл. (округляем до111)

4. Количество растворителя (воды) равно 500-131,6 = 368,4 г, или 368,4 мл. Так как необходимое количество воды и кислоты отмеривают мерным цилиндром, то десятые доли миллилитра в расчет не принимают. Следовательно, для приготовления 500 г 10% раствора соляной кислоты необходимо взять 111 мл соляной кислоты и 368 мл воды.

Пример 2. Обычно при расчетах для приготовления кислот пользуются стандартными таблицами, в которых указаны процент раствора кислоты, плотность данного раствора при определенной температуре и количество граммов этой кислоты, содержащееся в 1 л раствора данной концентрации. В этом случае расчет упрощается. Количество приготовляемого раствора кислоты может быть рассчитано на определенный объем.

Например, нужно приготовить 500 мл 10% раствора соляной кислоты, исходя из концентрированного 38% раствора. По таблицам находим, что 10% раствор соляной кислоты содержит 104,7 г НС1 в 1 л раствора. Нам нужно приготовить 500 мл, следовательно, в растворе должно быть 104,7:2 = 52,35 г Н С1.

Вычислим, сколько нужно взять концентрированной кислоты. По таблице 1 л концентрированной НС1 содержит 451,6 г НС1. Составляем пропорцию:

1000 мл-451,6 г НС1

Х мл - 52,35 » НС1

1000*52,35/ 451,6 =115,9 мл.

Количество воды равно 500-116 = 384 мл.

Следовательно, для приготовления 500 мл 10% раствора соляной.кислоты нужно взять 116 мл концентрированного раствора НС1 и 384мл воды.

Пример 1. Сколько граммов хлорида бария необходимо для приготовления 2 л 0,2 М раствора?

Решение. Молекулярная масса хлорида бария равна 208,27. Следовательно. 1л 0,2 М раствора должен содержать 208,27*0,2= = 41,654 г ВаСI 2 . Для приготовления 2 л потребуется 41,654*2 = 83,308 г ВаСI 2 .

Пример 2. Сколько граммов безводной соды Na 2 C0 3 потребуется для приготовления 500 мл 0,1 н. раствора?

Решение. Молекулярная масса соды равна 106,004; эквивалентная масса Na 2 C0 3 =М: 2 = 53,002; 0,1 экв. = 5,3002 г.

1000 мл 0,1 н. раствора содержат 5,3002 г Na 2 C0 3
500 »» » » » х » Na 2 C0 3

х= 2,6501 г Na 2 C0 3 .

Пример 3. Сколько концентрированной серной кислоты (96%: d=l,84) требуется для приготовления 2 л 0,05 н. раствора серной кислоты?

Решение. Молекулярная масса серной кислоты равна 98,08. Эквивалентная масса серной кислоты Н 2 so 4 =М: 2=98,08: 2 = 49,04 г. Масса 0,05 экв. = 49,04*0,05 = 2,452 г.

Найдем, сколько H 2 S0 4 должно содержаться в 2 л 0,05 н. раствора:

1 л-2,452 г H 2 S0 4

2 »- х » H 2 S0 4

х = 2,452*2 = 4,904 г H 2 S0 4 .

Чтобы определить, сколько для этого надо взять 96,% раствора H 2 S0 4 , составим пропорцию:

в 100 г конц. H 2 S0 4 -96 г H 2 S0 4

У » » H 2 S0 4 -4,904 г H 2 S0 4

У= 5,11 г H 2 S0 4 .

Пересчитываем это количество на объем:5,11:1.84=2.77

Таким образом, для приготовления 2 л 0,05 н. раствора надо взять 2,77 мл концентрированной серной кислоты.

Пример 4. Вычислить титр раствора NaOH, если известно, что его точная концентрация равна 0,0520 н.

Решение. Напомним, что титром называется содержание в 1 мл раствора вещества в граммах. Эквивалентная масса NaOH=40. 01 г Найдем, сколько граммов NaOH содержится в 1 л данного раствора:

40,01*0,0520 = 2,0805 г.

1итр раствора содержит 1000мл.

Т=0,00208 г/мл. Можно воспользоваться также формулой:

Т=Э N/1000 г/л

где Т - титр, г/мл; Э - эквивалентная масса; N - нормальность раствора.

Тогда титр данного раствора:40,01 0,0520/1000=0,00208 г/мл.

Пример 5 Вычислить нормальную концентрацию раствора HN0 3 , если известно, что титр данного раствора равен 0,0065 Для расчета воспользуемся формулой:

Т=Э N/1000 г/л, отсюда:

N=Т1000/Э 0,0065.1000/ 63,05= 0,1030 н.

Пример 6. Какова нормальная концентрация раствора, если известно, что в 200 мл этого раствора содержится 2,6501 г Na 2 C0 3

Решение. Как было вычислено в примере 2: ЭNа 2 со 3 =53,002.
Найдем, сколько эквивалентов составляет 2,6501 г Na 2 C0 3:
2,6501: 53,002 = 0,05 экв.

Для того чтобы вычислить нормальную концентрацию раствора, составим пропорцию:

1000 » » х »

В 1 л данного раствора будет содержаться 0,25 эквивалентов, т. е. раствор будет 0,25 н.

Для такого расчета можно воспользоваться формулой:

N =Р 1000/Э V

где Р - количество вещества в граммах; Э - эквивалентная масса вещества; V - объем раствора в миллилитрах.

ЭNа 2 со 3 =53,002, тогда нормальная концентрация данного раствора

2,6501* 1000 / 53,002*200=0,25

5.Перерасчет концентрации из одного вида в другой .

В лабораторной практике часто приходится проводить пересчет концентрации имеющихся растворов из одних единиц в другие. При пересчете процентной концентрации в молярную и наоборот необходимо помнить, что процентная концентрация рассчитывается на определенную массу раствора, а молярная и нормальная - на объем, поэтому для пересчета необходимо знать плотность раствора.

Плотность раствора приводится в справочниках в соответствующих таблицах или измеряется ареометром. Если мы обозначим: С - процентная концентрация; М - молярная концентрация; N - нормальная концентрация; d - плотность раствора;Э - эквивалентная масса; m - мольная масса, то формулы для пересчета из процентной концентрации в молярную и нормальную будут следующими:

Пример 1. Какова молярная и нормальная концентрация 12% раствора сернойкислоты, плотность которого d=l,08 г/см??

Решение. Мольная масса серной кислоты равна 98. Следовательно,

Э н 2 so 4 =98:2=49.

Подставляя необходимые значения в формулы, получим:

1) молярная концентрация 12% раствора серной кислоты равна

М=12*1,08 *10/98=1,32 М;

2) нормальная концентрация 12% раствора серной кислоты равна

N = 12*1,08*10/49= 2,64 н.

Пример 2. Какова процентная концентрация 1 н. раствора соляной кислоты, плотность которого 1,013?

Решение. Мольная масса НСI равна 36,5, следовательно, Энс1= 36,5. Из приведенной выше формулы (2) получим:

следовательно, процентная концентрация 1 н. раствора соляной кислоты равна

36,5*1/ 1,013*10 =3,6%

Иногда в лабораторной практике приходится пересчитывать молярную концентрацию в нормальную и наоборот. Если эквивалентная масса вещества равна мольной массе (например, КОН), то нормальная концентрация равна молярной концентрации. Так, 1 н. раствор соляной кислоты будет одновременно 1 М раствором. Однако для большинства соединений эквивалентная масса не равна мольной и, следовательно, нормальная концентрация растворов этих веществ не равна молярной концентрации. Для пересчета из одной концентрации в другую мы можем пользоваться формулами:

М = (NЭ)/m ; N=M(m/Э)

Пример 3. Нормальная концентрация 1М раствора серной кислоты Ответ-2М

Пример 4, Молярная концентрация 0,5 н. раствора Na 2 CО 3 Ответ-0.25Н

При пересчете процентной концентрации в молярную и наоборот, необходимо помнить, что процентная концентрация рассчитывается на определенную массу раствора, а молярная и нормальная - на объем, поэтому для пересчета необходимо знать плотность раствора. Если мы обозначим: с - процентная концентрация; M - молярная концентрация; N - нормальная концентрация; э - эквивалентная масса, r - плотность раствора; m - мольная масса, то формулы для пересчета из процентной концентрации будут следующими:

M = (c · p · 10) / m
N = (c · p · 10) / э

Этими же формулами можно воспользоваться, если нужно пересчитать нормальную или молярную концентрацию на процентную.

Иногда в лабораторной практике приходится пересчитывать молярную концентрацию в нормальную и наоборот. Если эквивалентная масса вещества равна мольной массе (Например, для HCl, KCl, KOH), то нормальная концентрация равна молярной концентрации. Так, 1 н. раствор соляной кислоты будет одновременно 1 M раствором. Однако для большинства соединений эквивалентная масса не равна мольной и, следовательно, нормальная концентрация растворов этих веществ не равна молярной концентрации.
Для пересчета из одной концентрации в другую можно использовать формулы:

M = (N · Э) / m
N = (M · m) / Э

Закон смешения растворов

Количества смешиваемых растворов обратно пропорциональны абсолютным разностям между их концентрациями и концентрацией получившегося раствора.

Закон смешения можно выразить математической формулой:

mA/mB =С-b/а-с,

где mA,mB –количества растворов А и В, взятые для смешения;

a, b, c-соответственно концентрации растворов А и В и раствора, полученного в результате смешения. Если концентрация выражена в %, то количества смешиваемых растворов нужно брать в весовых единицах; если концентрации взяты в молях или нормалях, то количества смешиваемых растворов нужно выражать только в литрах.

Для облегчения использования правила смешивания применяют правило креста:

m1 / m2 = (w3 – w2) / (w1 – w3)

Для этого по диагонали из большего значения концентрации вычитают меньшую, получают (w 1 – w 3), w 1 > w 3 и (w 3 – w 2), w 3 > w 2 . Затем составляют отношение масс исходных растворов m 1 / m 2 и вычисляют.

Пример
Определите массы исходных растворов с массовыми долями гидроксида натрия 5% и 40%, если при их смешивании образовался раствор массой 210 г с массовой долей гидроксида натрия 10%.

5 / 30 = m 1 / (210 - m 1)
1/6 = m 1 / (210 – m 1)
210 – m 1 = 6m 1
7m 1 = 210
m 1 =30 г; m 2 = 210 – m 1 = 210 – 30 = 180 г

Основные понятия и термины титриметрического анализа.

Титрант - раствор реагента известной концентрации (стандартный раствор).

Стандартный раствор – по способу приготовления различают первичные вторичные стандартные растворы. Первичный готовят растворением точного количества чистого химического вещества в определенном количестве растворителя. Вторичный готовят приблизительной концентрации и определяют его концентрацию по первичному стандарту.

Точка эквивалентности – момент, когда в добавленном объеме рабочего раствора содержится количество вещества эквивалентное количеству определяемого вещества.

Цель титрования - точное измерение объемов двух растворов, в которых содержится эквивалентное количество вещества

Прямое титрование – это титрование определенного вещества «А» непосредственно титрантом «Б». Его применяют в том случае, если реакция между «А» и «Б» протекает быстро.

Растворы

Понятие растворы и растворимость

Способы выражения концентрации растворов. Понятие грамм- эквивалента.

Расчеты при приготовлении растворов солей и кислот

Перерасчет концентрации из одного вида в другой.

Смешение и разбавление растворов.Закон смешения растворов

Техника приготовления растворов.

Приготовление растворов солей

Приготовление растворов кислот

Приготовление растворов оснований

Приготовление рабочего раствора из фиксанала.

Соляная кислота, поступающая с завода, может иметь различную концентрацию, поэтому необходимо рассчитывать количество воды и кислоты, используя таблицу 6.2

Таблица 6.2

плотн. HCl при 15 о С, кг/м 3	массов. доля HCl , %	весовая доля HCl кг/л	плотн. HCl при 15 о С, кг/м 3	массов. доля HCl , %	весовая доля HCl кг/л

Количество товарной кислоты в объемных единицах, необходимое для получения 1 м 3 рабочего раствора заданной концентрации, определяют по формуле:

V Т = n(r З - 1000)/(r Т - 1000) (5.2)

где n - количество кубометров раствора;

V Т - объем товарной кислоты, м 3 ;

r т - плотность товарной кислоты, кг/м 3 ;

r З - заданная плотность готового раствора, кг/м 3 , которую берут из таблицы 6.2, исходя из процентного массового содержания HCl в растворе.

Пример. Приготовить 35 м 3 12% раствора HCl, если плотность товарной кислоты - 1150 кг/м 3 . По таблице 6.2 находим, что плотность 12% раствора HCl составляет 1060 кг/м 3 . Тогда

V Т = 35(1060 - 1000)/(1150 - 1000)= 14 м 3

Объем воды для приготовления раствора равен 35 - 14 = 21 м 3 . Проверим результаты вычисления:

r З = (14× 1150 + 21× 1000)/35 = 1060 кг/м 3

1. Оборудование для кислотных обработок скважин

Для обработки пласта кислотой применяется комплекс оборудования, в состав которого входят арматура для устья скважины (1АУ - 700, 2АУ - 700), насосный агрегат для нагнетания кислоты в скважину, автоцистерна для перевозки кислоты и химреагентов, манифольд для соединения автоцистерны с насосным агрегатом и с устьевой арматурой.

При солянокислотной обработке концентрация кислоты в растворе составляет 8-20% в зависимости от обрабатываемых пород. Если концентрация HCl выше рекомендуемой, трубы устьевого и скважинного оборудования разрушаются, а если ниже - снижается эффективность обработки призабойной зоны.

Для предохранения труб, емкостей, насосов, трубопроводов, устьевого и скважинного оборудования от коррозионного воздействия кислоты в раствор добавляют ингибиторы: формалин (0,6%), уникол (0,3 - 0,5%), реагент И-1-А(0,4%) и катапин А (0,1%).

Для предотвращения выпадения в осадок окислов железа, закупоривающих поры пласта, применяются стабилизаторы, в качестве которых применяются уксусная (0,8-1,6%) и плавиковая (1-2%)кислоты от объема разведенной соляной кислоты.

Раствор HCl приготавливают следующим образом: в емкость заливается расчитанный объем воды, к ней добавляется ингибитор, затем стабилизатор и замедлитель реакции- препарат ДС в количестве 1 - 1,5 % от объема раствора кислоты. После тщательного перемешивания раствора в последнюю очередь добавляется рассчитанный объем концентрированной HCl.

На промыслах применяется закачка кислоты в пласт под давлением, кислотные ванны для очистки поверхности забоя от загрязняющих отложений (цемент, глинистый раствор, смолы, парафин), а также закачка горячего кислотного раствора, который нагревается за счет экзотермической реакции между HCl и магнием.

Для транспортировки раствора ингибированной HCl и нагнетания его в пласты применяются специальные агрегаты Азинмаш - 30А, АКПП - 500, КП - 6,5. Агрегат Азинмаш - 30А смонтирован на шасси автомобиля КрАз - 257. Агрегат состоит из трехплунжерного горизонтального насоса одинарного действия 5НК - 500 с приводом от ходового двигателя через коробку отбора мощности, манифольда, гуммированных цистерн основной (6-10 м 3) и на прицепе (6м 3).

Для приготовления раствора необходимо смешать расчетные количества кислоты известной концентрации и дистиллированной воды.

Пример.

Необходимо приготовить 1 л раствора HCL концентрацией 6 % вес. из соляной кислоты концентрацией 36 % вес. (такой раствор используется в карбонатомерах КМ производства ООО НПП «Геосфера») .
По таблице 2 определите молярную концентрацию кислоты с весовой долей 6 % вес.(1,692 моль/л) и 36 % вес.(11,643 моль/л).
Рассчитайте объем концентрированной кислоты, содержащей такое же количество HCl (1.692 г-экв.), что и в приготавливаемом растворе:

1,692 / 11,643 = 0,1453 л.

Следовательно, добавив 145 мл кислоты (36 % вес.) в 853 мл дистиллированной воды, получите раствор заданной весовой концентрации.

Опыт 5. Приготовление водных растворов соляной кислоты заданной молярной концентрации.

Для приготовления раствора с нужной молярной концентрацией (Mp) необходимо один объем концентрированной кислоты (V) влить в объем (Vв) дистиллированной воды, рассчитанный по соотношению

Vв = V(M/Mp – 1)

где M – молярная концентрация исходной кислоты.
Если концентрация кислоты не известна, определите ее по плотности, используя таблицу 2 .

Пример.

Весовая концентрация используемой кислоты 36,3 % вес. Необходимо приготовить 1 л водного раствора HCL с молярной концентрацией 2,35 моль/л.
По таблице 1 найдите интерполированием значений 12,011 моль/л и 11,643 моль/л молярную концентрацию используемой кислоты:

11,643 + (12,011 – 11,643)·(36,3 – 36,0) = 11,753 моль/л

По приведенной выше формуле рассчитайте объем воды:

Vв = V (11,753 / 2,35 – 1) = 4·V

Принимая Vв + V = 1 л, получите значения объемов: Vв = 0,2 л и V = 0,8 л.

Следовательно, для приготовления раствора с молярной концентрацией 2,35 моль/л, нужно влить 200 мл HCL (36,3 % вес.) в 800 мл дистиллированной воды.

Вопросы и задания:

1. 
   Что такое концентрация раствора?
2. 
   Что такое нормальность раствора?
3. 
   Сколько граммов серной кислоты содержится в растворе, если на нейтрализацию израсходовано 20 мл. раствора гидроксида натрия, титр которого равен 0,004614?

ЛПЗ №5: Определение остаточного активного хлора.

Материалы и оборудование:

Ход работы:

Йодометрический метод

Реактивы:

1. Йодистый калий химически чистый кристаллический, не содержащий свободного йода.

Проверка. Взять 0,5 г йодистого калия, растворить в 10 мл дистиллированной воды, прибавить 6 мл буферной смеси и 1 мл 0,5% раствора крахмала. Посинения реактива быть не должно.

2. Буферная смесь: рН = 4.6. Смешать 102 мл молярного раствора уксусной кислоты (60 г 100% кислоты в 1 л воды) и 98 мл молярного раствора уксуснокислого натрия (136,1 г кристаллической соли в 1 л воды) и довести до 1 л дистиллированной водой, предварительно прокипяченой.

3. 0,01 Н раствор гипосульфита натрия.

4. 0,5% раствор крахмала.

5. 0,01 Н раствор двухромовокислого калия. Установка титра 0,01 Н раствора гипосульфита производится следующим образом: в колбу всыпают 0,5 г чистого йодистого калия, растворяют в 2 мл воды, прибавляют сначала 5 мл соляной кислоты (1:5), затем 10 мл 0,01 Н раствора двухромовокислого калия и 50 мл дистиллированной воды. Выделившийся йод титруют гипосульфитом натрия в присутствии 1 мл раствора крахмала, прибавляемого под конец титрования. Поправочный коэффициент к титру гипосульфита натрия рассчитывается по следующей формуле: К = 10/а, где а - количество миллилитров гипосульфита натрия, пошедшего на титрование.

Ход анализа:

а) ввести в коническую колбу 0,5 г йодистого калия;

б) прилить 2 мл дистиллированной воды;

в) перемешать содержимое колбы до растворения йодистого калия;

г) прилить 10 мл буферного раствора, если щелочность исследуемой воды не выше 7 мг/экв. Если щелочность исследуемой воды выше 7 мг/экв, то количество миллилитров буферного раствора должно быть в 1,5 раза больше щелочности исследуемой воды;

д) прилить 100 мл исследуемой воды;

е) титровать гипосульфитом до бледно-желтой окраски раствора;

ж) прилить 1 мл крахмала;

з) титровать гипосульфитом до исчезновения синей окраски.

Х = 3,55  Н  К

где Н - количество мл гипосульфита, израсходованное на титрование,

К - поправочный коэффициент к титру гипосульфита натрия.

Вопросы и задания:

1. 
   Что представляет собой йодометрический метод?
2. 
   Что такое рН?

ЛПЗ №6: Определение хлорид иона

Цель работы:

Материалы и оборудование: вода питьевая, лакмусовая бумага, беззольный фильтр, хромовокислый калий, азотнокислое серебро, титрованный раствор хлорида натрия,

Ход работы:

В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 см 3 испытуемой воды или меньший ее объем (10-50 см 3) и доводят до 100 см 3 дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/дм 3 . pН титруемой пробы должен быть в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см 3 пробы добавляют 6 см 3 суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через беззольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см 3 раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl , мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора NaCl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной пробой.

Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/дм 3 ; железо в концентрации более 10 мг/дм 3 . Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентных Сl - . При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.

2.5. Обработка результатов.

где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см 3 ;

К - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;

g - количество хлор-иона, соответствующее 1 см 3 раствора азотнокислого серебра, мг;

V - объем пробы, взятый для определения, см 3 .

Вопросы и задания:

1. 
   Способы определения хлорид ионов?
2. 
   Кондуктометрический метод определения хлорид ионов?
3. 
   Аргентометрия.

ЛПЗ №7 «Определение общей жесткости воды»

Цель работы:

Материалы и оборудование:

Опыт 1. Определение общей жесткости водопроводной воды

Отмерить мерным цилиндром 50 мл водопроводной воды (из-под крана) и перелить её в колбу емкостью 250 мл, добавить 5 мл аммиачно-буферного раствора и индикатор – эриохром черный Т – до появления розовой окраски (несколько капель или несколько кристаллов). Заполнить бюретку раствором ЭДТА 0,04 н (синонимы – трилон Б, комплексон III) до нулевой отметки.

Приготовленную пробу медленно при постоянном перемешивании оттитровать раствором комплексона III до перехода розовой окраски в голубую. Результат титрования записать. Повторить титрование ещё один раз.

Если разница результатов титрований превышает 0,1 мл, то оттитровать пробу воды третий раз. Определить средний объем комплексона III (V К, СР) израсходованного на титрование воды, и по нему рассчитать общую жесткость воды.

Ж ОБЩ = , (20) где V 1 – объём анализируемой воды, мл; V К,СР – средний объём раствора комплексона III, мл; N К – нормальная концентрация раствора комплексона III, моль/л; 1000 – коэффициент перевода моль/л в ммоль/л.

Результаты опыта записать в таблицу:

V К,СР	N К	V 1	Ж ОБЩ

Пример 1. Вычислить жесткость воды, зная, что в 500 л её содержится 202,5 г Ca(HCO 3) 2 .

Решение. В 1 л воды содержится 202,5:500 = 0,405 г Ca(HCO 3) 2 . Эквивалентная масса Ca(HCO 3) 2 равна 162:2 = 81 г/моль. Следовательно, 0,405 г составляют 0,405:81 = 0,005 эквивалентных масс или 5 ммоль экв/л.

Пример 2. Сколько граммов CaSO 4 содержится в одном кубометре воды, если жесткость, обусловленная присутствием этой соли, равна 4 ммоль эк

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Какие катионы называются ионами жесткости?

2. Какой технологический показатель качества воды называют жесткостью?

3. Почему жесткую воду нельзя применять для регенерации пара на тепловых и атомных электростанциях?

4. Какой метод умягчения называют термическим? Какие химические реакции протекают при умягчении воды этим методом?

5. Как осуществляют умягчения воды методом осаждения? Какие реагенты используют? Какие реакции протекают?

6. Можно ли умягчать воду с помощью ионного обмена?

ЛПЗ №8 «Фотоколориметрическое определение содержания элементов в растворе»

Цель работы: изучить устройство и принцип действия фотоколориметра КФК - 2

ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРЫ. Фотоэлектроколориметр – это оптический прибор, в котором монохроматизация потока излучения осуществляется с помощью светофильтров. Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК – 2.

Назначение и технические данные. Однолучевой фотоколориметр КФК - 2

предназначен для измерения пропускания, оптической плотности и концентрации окрашенных растворов, рассеивающих взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в области спектра 315–980 нм. Весь спектральный диапазон разбит на спектральные интервалы, выделяемые с помощью светофильтров. Пределы измерения пропускания от 100 до 5% (оптической плотности от 0 до 1,3). Основная абсолютная погрешность измерения пропускания не более 1%. Рис. Общий вид КФК-2. 1 - осветитель; 2 - рукоятка ввода цветных светофильтров; 3 - кюветное отделение; 4 - рукоятка перемещения кювет; 5 - рукоятка (ввода фотоприемников в световой поток) «Чувствительность»; 6 - рукоятка настройки прибора на 100%-е пропуска- ние; 7 - микроамперметр. Светофильтры. Для того чтобы из всей видимой области спектра выделить лучи определенных длин волн в фотоколориметрах на пути световых потоков перед поглощающими растворами устанавливают избирательные поглотители света – светофильтры. Порядок работы

1. Включите колориметр в сеть за 15 минут до начала измерений. Во время прогрева кюветное отделение должно быть открыто (при этом шторка перед фотоприемником перекрывает световой пучок).

2. Введите рабочий светофильтр.

3. Установите минимальную чувствительность колориметра. Для этого ручку "ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ" установите в положение «1», ручку "УСТАНОВКА 100 ГРУБО" – в крайнее левое положение.

4. Стрелку колориметра вывести на нуль с помощью потенциометра «НУЛЬ».

5. В световой пучок поместите кювету с контрольным раствором.

6. Закройте крышку кюветного отделения

7. Ручками "ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ" и "УСТАНОВКА 100 ГРУБО" и "ТОЧ- НО" установите стрелку микроамперметра на деление «100» шкалы пропускания.

8. Поворотом рукоятки кюветной камеры поместите в световой поток кювету с исследуемым раствором.

9. Снимите показания по шкале колориметра в соответствующих единицах (Т% или Д).

10. После окончания работы отключите колориметр от сети, очистите и протрите насухо кюветную камеру. Определение концентрации вещества в растворе с помощью КФК-2. При определении концентрации вещества в растворе с помощью калибро- вочного графика следует соблюдать следующую последовательность:

исследуйте три образца раствора перманганата калия различной концентрации результаты запишите в журнал.

Вопросы и задания:

1. 
   Устройство и принцип действия КФК – 2

5.Информационное обеспечение обучения (перечень рекомендуемых учебных из­даний. Интернет-ресурсов, дополнительной литературы)

Основная литература для студентов:

1. Курс опорных конспектов по программе ОП.06 Основы аналитической химии.-пособие /А.Г.Бекмухамедова- преподаватель общепрофессиональных дисциплин АСХТ- Филиал ФГБОУ ВПО ОГАУ; 2014г.

Дополнительная литература для студентов:

1.Клюквина Е.Ю. Основы общей и неорганической химии: учебное пособие/ Е.Ю. Клюквина, С.Г.Безрядин.-2-е изд.-Оренбург. Издательский центр ОГАУ,2011г.-508 стр.

Основная литература для преподавателей:

1. 1.Клюквина Е.Ю. Основы общей и неорганической химии: учебное пособие/ Е.Ю. Клюквина, С.Г.Безрядин.-2-е изд.- Оренбург. Издательский центр ОГАУ,2011г.-508 стр.

2.Клюквина Е.Ю. Лабораторная тетрадь по аналитической химии.- Оренбург: Издательский центр ОГАУ, 2012 г.-68 стр

Дополнительная литература для преподавателей:

1. 1.Клюквина Е.Ю. Основы общей и неорганической химии: учебное пособие/ Е.Ю. Клюквина, С.Г.Безрядин.-2-е изд.-Оренбург. Издательский центр ОГАУ,2011г.-508 стр.

2.Клюквина Е.Ю. Лабораторная тетрадь по аналитической химии.- Оренбург: Издательский центр ОГАУ, 2012 г.-68 стр

Приготовление растворов. Раствором называют однородные смеси двух или более веществ. Концентрацию раствора выражают по-разному:

в весовых процентах, т.е. по количеству граммов вещества, содержащегося в 100 г раствора;

в объемных процентах, т.е. по количеству единиц объема (мл) вещества в 100 мл раствора;

молярностью, т.е. количеством грамм-молей вещества, находящегося в 1 л раствора (молярные растворы);

нормальностью, т.е. количеством грамм-эквивалентов раствореного вещества в 1 л раствора.

Растворы процентной концентрации. Процентные растворы готовят как приблизительные, при этом навеску вещества отвешивают на технохимических весах, а объемы отмеривают измерительными цилиндрами.

Для приготовления процентных растворов пользуются несколькими приемами.

Пример. Необходимо приготовить 1 кг 15%-ного раствора хлористого натрия. Сколько необходимо для этого взять соли? Расчет проводится согласно пропорции:

Следовательно воды для этого необходимо взять 1000-150 = 850 г.

В тех случаях, когда надо приготовить 1 л 15%-ного раствора хлористого натрия, необходимое количество соли рассчитывают другим способом. По справочнику находят плотность этого раствора и, умножив ее на заданный объем, получают массу необходимого количества раствора: 1000-1,184 = 1184 г.

Тогда следует:

Следовательно, необходимое количество хлористого натрия различно для приготовления 1 кг и 1 л раствора. В тех случаях, когда приготовляют растворы из реактивов, содержащих в составе кристаллизационную воду, следует ее учитывать при расчете необходимого количества реактива.

Пример. Необходимо приготовить 1000 мл 5%-ного раствора Na2CO3 плотностью 1,050 из соли, содержащей кристаллизационную воду (Na2CO3-10H2O)

Молекулярная масса (вес) Na2CO3 равна 106 г, молекулярная масса (вес) Na2CO3-10H2O равна 286 г, отсюда рассчитывают необходимое количество Na2CO3-10H2O для приготовления 5%-ного раствора:

Методом разбавления растворы приготовляют следующим образом.

Пример. Необходимо приготовить 1 л 10%-ного раствора HCl из раствора кислоты относительной плотностью 1,185 (37,3%). Относительная плотность 10%-ного раствора 1,047 (по справочной таблице), следовательно, масса (вес) 1 л такого раствора равна 1000X1,047 = 1047 г. В этом количестве раствора должно содержаться чистого хлористого водорода

Чтобы определить, сколько необходимо взять 37,3%-ной кислоты, составляем пропорцию:

При приготовлении растворов путем разбавления или смешивания двух растворов для упрощения расчетов применяют способ диагональной схемы или «правило креста». На пересечении двух линий пишется заданная концентрация, а у обоих концов слева - концентрация исходных растворов, для растворителя она равна нулю.