Органические жидкости сушат обычно твердыми неорганическими осушителями, при этом следует брать небольшое количество последних, чтобы избежать потерь от адсорбции вещества осушителем. Сначала встряхивают органическую жидкость с небольшим количеством осушающего вещества (до 3% от массы раствора), через некоторое время выделяется небольшой слой водного раствора осушителя, если были взяты для сушки вещества, образующие с водой гидраты (хлористый кальций, сернокислый натрий, едкий натр, сернокислый магний). Жидкость сливают, снова вносят свежую порцию осушителя и так повторяют до тех пор, пока осушитель не перестанет поглощать воду, например, хлористый кальций не будет расплываться, фосфорный ангидрид не станет слипаться и т. п. После такой обработки органическую жидкость помещают в колбу, которую закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой и оставляют стоять на ночь с новой порцией осушителя. Перед перегонкой высушенную органическую жидкость отфильтровывают или чаще всего декантируют.

2.5.3. Высушивание твердых веществ

Сушка на открытом воздухе при обычной температуре

Многие вещества как неорганические, так и органические можно высушить на открытом воздухе. Сушка происходит за счет естественного испарения содержащейся в веществе влаги до тех пор, пока давление водяных паров в воздухе и над телом не придет в состояние равновесия.

Вещество, подлежащее высушиванию, например, влажные кристаллы, высыпают на лист чистой фильтровальной бумаги, распределяя их слоем толщиной не более 3 - 5 мм. Уминать соль в этом случае не следует, так как чем рыхлее будет слой, тем скорее и лучше пройдет сушка. Для защиты от пыли или загрязнения высушиваемое вещество сверху закрывают другим листом чистой фильтровальной бумаги и оставляют на несколько часов. Затем высушиваемое вещество перемешивают шпателем так, чтобы более влажные нижние слои оказались сверху; масса при этом должна оставаться рыхлой. Продукт снова закрывают листом фильтровальной бумаги и оставляют его сохнуть еще на 12 час. Иногда вещество приходится перемешивать несколько раз, особенно если толщина слоя была значительной. Высохшую соль складывают шпателем в банку и плотно закрывают ее. Если при стоянии в плотно закрытой банке на стенках ее появятся капли воды, это значит, что вещество было высушено недостаточно полно и сушку следует повторить.

Сушка на воздухе - операция довольно длительная и к ней прибегают только тогда, когда высушиваемое вещество разлагается при нагревании или когда хотят получить вещество в виде рыхлого, сыпучего порошка без комков. Таким способом можно сушить вещества не гигроскопические, т. е. не поглощающие влагу из окружающего воздуха.

Сушка при уменьшенном давлении (вакуум-сушка)

Для высушивания веществ, легко разлагающихся или изменяющихся при нагревании даже при нормальном давлении; применяют высушивание при уменьшенном давлении (под вакуумом).

Для этой цели пользуются так называемыми вакуум-сушильными шкафами с электрическим обогревом. Максимальная температура нагрева их – 200 °С.:

Сушка в эксикаторе

Сильно гигроскопичные, расплывающиеся на воздухе вещества удобно сушить без нагревания в обыкновенных и вакуум-эксикаторах Последние имеют отверстие, в которое на резиновой пробке вставляют трубку с краном. Это дает возможность соединить эксикатор сводоструйным насосом, между которыми помещают манометр и предохранительную склянку.

Иногда под вакуумом эксикаторы взрываются, поэтому перед включением насоса их необходимо обернуть полотенцем. При открывании вакуум-эксикатора, чтобы избежать распыления высушенного вещества воздухом, следует очень осторожно и медленно поворачивать кран. Только после того как давление будет уравнено, можно открывать притертую крышку вакуум-эксикатора.

В эксикатор помещают осушающий агент вещество, энергично поглощающее влагу. Подлежащее высушиванию вещество помещают в бюкс или чашку, ставят открытым на фарфоровый вкладыш эксикатора и оставляют в последнем на сутки или более.

Осушающий агент подбирают в зависимости от химических свойств высушиваемого вещества. Чаще всего в качестве осушителей для эксикаторов применяют хлористый кальций, натронную известь, едкий натр, едкое кали, фосфорный ангидрид, концентрированную серную кислоту. При этом нужно помнить, что серную кислоту нельзя применять для высушивания в вакууме, ее используют только в обыкновенных эксикаторах для поглощения влаги, остатков спирта, эфира, ацетона, анилина, пиридина. Для адсорбции углеводородов, особенно гексана, лигроина, бензола и его гомологов, в качестве заполнителя для эксикатора применяют парафин; для удаления веществ кислого характера применяют едкий натр или едкое кали. Вода и спирты хорошо поглощаются фосфорным ангидридом, натронной известью.

Основные осушители

Безводный хлористый натрий - дешевый широко применяемый осушитель, обладает высокой осушительной способностью. Однако высушивает он медленно и непригоден для сушки спиртов, фенолов, аминов, аминокислот, амидов, нитрилов кислот, сложных эфиров, некоторых кетонов и альдегидов, так как образует с ними соединения. Кроме того, хлористый кальций содержит в качестве примеси известь, следовательно, его нельзя употреблять для сушки веществ кислотного характера. Применяется он для предварительной сушки предельных, этиленовых углеводородов, ацетона, простых эфиров и других соединений от воды.

Безводный сернокислый магний - один из лучших осушающих нейтральных агентов, обладающий большой скоростью поглощения воды и хорошей поглотительной способностью; применяется для высушивания наибольшего числа соединений.

Безводный сернокислый натрий - дешевый нейтральный осушитель, который применяется для предварительного удаления больших количеств воды, однако действует он медленно и не связывает всю воду. Его нельзя использовать для сушки бензола, толуола, хлороформа.

Едкий натр и едкое кали - хорошие и быстрые осушители, но они находят лишь весьма ограниченное применение, исключительно для аминов и простых эфиров, Гигроскопическая вата, предварительно высушенная в сушильном шкафу при 100 °С, является отличным осушающим средством и применяется в хлоркальциевых трубках.

Таблица - Осушители для органических соединений

Сушка при нагревании и обычном атмосферном давлении

Наибольшим распространением пользуется сушка при нагревании и обычном атмосферном давлении. Различают следующие способы сушки при нагревании: 1) на открытом воздухе; 2) в сушильных шкафах.

Выбор способа сушки зависит от свойств вещества и условий.

При сушке на открытом воздухе высушиваемое вещество помещают на сковороду или в фарфоровую чашку и подогревают на какой-либо бане (песочной, масляной, водяной) или же на электроплитке. При этом вещество перемешивают стеклянной палочкой или лопаткой, не давая образовываться корочке. Таким путем можно высушивать многие вещества, преимущественно неорганические, выдерживающие нагревание.

Недостатком этого способа сушки является то, что при нем почти нельзя регулировать температуру сушки и поэтому возможны перегревы, сопровождающиеся иногда расплавлением высушиваемого вещества.

Удобнее сушить вещество в сушильных шкафах. В лабораториях можно встретить несколько типов сушильных шкафов для высушивания при обычном атмосферном давлении: с электрическим, газовым или другим обогревом. Они бывают асбестированные или металлические (чаще всего - медные).

Продолжительность сушки зависит от количества высушиваемого вещества, толщины слоя его, температуры сушки и влажности вещества.

Правила сушки

1. Вещество, подлежащее сушке, должно быть предварительно отжато от избытка воды.

2. Слой вещества при сушке как на воздухе, так и при нагревании не должен превышать 10 мм.

3. Высушиваемый слой время от времени нужно перемешивать и снова разравнивать,

4. При сушке в простых сушильных шкафах следует избегать перегрева. В большинстве случаев температура сушки не должна превышать 105 – 110 °С.

5. Твердые вещества, содержащие органические растворители, высушивать в сушильном шкафу с электрическим обогревом опасно.

6. При использовании в качестве высушивающего средства концентрированной серной кислоты наливать ее в поглотительные склянки нужно столько, чтобы не происходило переброса жидкости.

Высушивание — химическая операция, производимая с целью удаления влаги. Твердые тела сушатся нагреванием, например, в сушильных шкафах или хранением в закрытых стеклянных сосудах, эксикаторах, над веществами, поглощающими пары воды (серная кислота, хлористый кальций и пяти-окись фосфора). В обоих случаях процесс ускоряется, если высушивание производится под пониженным давлением или в вакууме. Жидкости сушатся продолжительным хранением или кипячением над веществами, поглощающими или разрушающими воду. Для высушивания жидкостей, кроме уже указанных СаСl 2 и H 2 O 5 , применяются плавленный сернокислый натрий , металлические натрий и калий , негашеная известь и другие. Высушивание газов достигается пропусканием их над одним из этих же веществ, а также охлаждением до температуры жидкого воздуха, причем пары воды конденсируются.

Высушивание почвы

Высушивание почвы — это прием воздействия на почву, имеющий целью мобилизацию заключенного в ней запаса питательных веществ (главным образом фосфорной кислоты), которые при этом переходят в растворимые формы, доступные для питания растений, До настоящего времени метод этот разработан только в лабораторных условиях. Рядом опытов, проведенных в разное время с различными почвами, определенно установлено, что высушивание почвы повышает последующий урожай растений. Высушивание почвы не только изменяет непосредственно химические (разложение органических соединений нестойких) и физико-химические (изменяются

В органической химии проведение некоторых реакций возможно лишь при отсутствии влаги, поэтому необходимо предварительное высушивание исходных веществ. Высушивание - процесс освобождения вещества независимо от его агрегатного состояния от примеси жидкости. Высушивание может проводиться физическими и химическими способами.

Физический способ заключается в пропускании через высушиваемое вещество сухого газа (воздуха), нагревания или выдерживания его в вакууме, охлаждения и т.д. При химическом способе используют высушивающие реагенты. Выбор способа высушивания определяется природой вещества, его агрегатным состоянием, количеством жидкой примеси и требуемой степенью осушения (табл. 1.2). Высушивание никогда не бывает абсолютным и зависит от температуры и осушающего средства.

Высушивание газов производят путем пропускания их либо через слой водопоглощающей жидкости (обычно через концентрированную серную кислоту), налитой в промывную склянку Дрекселя (рис. 1.22), либо через слой гранулированного осушителя, помещенного в специальную колонку или U-образную трубку. Эффективным способом высушивания воздуха или газов является сильное охлаждение. При пропускании тока через ловушку, охлаждаемую смесью ацетона с сухим льдом или жидким азотом, происходит вымораживание воды, которая осаждается на поверхности ловушки.

Таблица 1.2.

Наиболее распространенные осушители и их применение

Рис. 1.22. Высушивание газов: 1) склянка Дрекселя, 2) колонка с твердым осушителем, 3) U-образная трубка, 4) охлаждаемые ловушки: а) охлаждающая жидкость, б) сосуд Дьюара

Высушивание жидкостей обычно осуществляется с помощью непосредственного контакта с тем или иным осушителем. Твердый осушитель помещают в колбу, в которой находится высушиваемая органическая жидкость. Следует отметить, что применение слишком большого количества осушителя может привести к потере вещества в результате ее сорбции.

Высушивание твердых веществ производится простейшим способом, который заключается в следующем: высушиваемое вещества помещают тонким слоем на лист чистой фильтровальной бумаги и оставляют при комнатной температуре. Высушивание ускоряется, если его проводить при нагревании, например, в сушильном шкафу. Небольшие количества твердых веществ сушат в обычных или вакуумных эксикаторах, которые представляют собой толстостенные сосуды с притертой шлифованной крышкой. Шлифованные поверхности крышки и самого эксикатора должны быть смазаны. Осушитель находится в нижней части эксикатора, а высушиваемые вещества в бюксах или чашках Петри размещают на фарфоровые перегородки. Вакуумный эксикатор отличается от обычного тем, что в его крышке есть кран для подключения к вакууму. Эксикаторы применяют только для работы при комнатной температуре, их нельзя нагревать.

I.4 СПОСОБЫ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ

I.4.1 ФИЛЬТРОВАНИЕ

Простейшим способом отделения жидкости от находящихся в ней частиц твердого вещества является декантация - сливание жидкости с отстоявшего осадка. Однако таким способом трудно отделить полностью жидкую фазу от твердой. Этого можно достичь фильтрованием - пропускание жидкости с осадком через фильтрующий материал. Существуют различные фильтрующие материалы и различные способы фильтрования.

Наиболее распространенным фильтрующим материалом в лаборатории является фильтровальная бумага. Из нее изготавливают бумажные фильтры. Размер фильтра определяется массой осадка, а не объемом фильтруемой жидкости. Отфильтрованный осадок должен занимать не более половины объема фильтра. Перед началом работы фильтр смачивают тем растворителем, который предстоит фильтровать. Во время фильтрования уровень жидкости должен быть немного ниже верхнего края бумажного фильтра.

Простой фильтр изготавливают из квадратного кусочка фильтровальной бумаги (рис. 1.23.) Фильтр должен плотно прилегать к внутренней поверхности стеклянной воронки. Складчатый фильтр имеет большую фильтрующую поверхность, фильтрование через него идет быстрее. Если в растворе содержаться сильные кислоты или другие органические вещества, разрушающие бумагу, для фильтрования используют стеклянные тигли с пористым стеклянным дном или стеклянные воронки с впаянными в них пористыми стеклянными пластинками. Стеклянные фильтры в соответствии с размером пор имеют номер: чем больше номер фильтра, тем меньше сечение пор и тем более мелкие осадки можно на нем фильтровать.

В лаборатории применяют несколько способов фильтрования: простое, в вакууме, горячее.

Рис. 1.23. Фильтры: Рис. 1.24. Простое фильтрование

1) изготовление простого фильтра, 2) изготовление складчатого фильтра, 3) фильтрующий тигель с пористой пластинкой, 4) воронки со стеклянной пористой пластинкой

Простое фильтрование сводится к использованию стеклянной воронки с вложенным в нее бумажным фильтром (рис. 1.24). Воронку вставляют в кольцо, под нее ставят стакан или плоскодонную колбу для сбора отфильтрованной жидкости (фильтрата). Носик воронки должен быть немного опущен в приемник и касаться его стенки. Фильтруемую жидкость переносят на фильтр по стеклянной палочке.

Для ускорения и более полного отделения осадка от фильтрата прибегают к фильтрованию в вакууме. В плоскодонную толстостенную колбу Бунзена с помощью резиновой пробки вставляют фарфоровую воронку Бюхнера (рис. 1.25), имеющую плоскую дырчатую перегородку, на которую кладут бумажный фильтр. Фильтр вырезают по размеру дна воронки. Вакуум создают водоструйным насосом. При ослаблении напора в водопроводной сети вода из насоса может попасть в прибор. Во избежание этого устанавливают предохранительную склянку.

Рис. 1.25. Фильтрование а) в вакууме: 1) колба Бунзена, 2) воронка Бюхнера; б) малых количеств веществ

При проведении фильтрования в вакууме необходимо соблюдать определенные правила: 1) подключение водоструйного насоса и присоединение его к системе, 2) смачивание фильтра небольшим количеством того растворителя, который предполагается фильтровать, 3) внесение фильтрующей жидкости. Собранный на фильтр осадок отжимают стеклянной пробкой, пока из воронки не перестанет капать маточный раствор. Если при фильтровании возникает свистящий звук, то это указывает на неплотно положенный или прорвавшийся фильтр, в этом случае фильтр следует заменить. Если осадок на воронке Бюхнера требуется промыть, то с помощью трехходового крана сначала соединяют колбу Бюнзена с атмосферой, затем осадок пропитывают промывающей жидкостью и фильтруют, вновь подключив вакуум. После окончания фильтрования сначала отключают всю систему от вакуума, затем выключают водоструйный насос.

Горячие растворы обычно фильтруются быстрее, чем холодные, так как нагретая жидкость имеет меньшую вязкость. Горячее фильтрование проводят в стеклянных воронках, обогреваемых снаружи тем или иным способом (рис. 1.26). Простейший способ, наиболее применимый для фильтрования водных растворов, состоит в использовании воронки с укороченным хвостом, которую помещают в стакан без носика с диаметром несколько меньшим, чем верхний край воронки. На дно стакана наливают немного воды, а воронку закрывают часовым стеклом. Воду в стакане доводят до кипения. Когда пары воды нагреют воронку, часовое стекло снимают и в воронку наливают горячую фильтруемую смесь. В течение всего процесса фильтрования раствор в стакане поддерживают в состоянии слабого кипения.

Рис. 1.26. Воронки для 1) горячего фильтрования: а) с паровым обогревом, б) с обогревом горячей водой, в) с электрическим обогревом; 2) фильтрования при охлаждении

В органической химии проведение многих реакций возможно лишь при отсутствии влаги, поэтому выполняется предварительное высушивание исходных веществ.

Высушивание - процесс освобождения вещества (независимо от агрегатного состояния) от примеси жидкости. При высушивании чаще всего происходит удаление воды или остатков органических растворителей. Этот процесс нередко является и конечной операцией при очистке индивидуального химического вещества.

Высушивание может проводиться как при помощи физических методов разделения и очистки органических веществ (вымораживания, высаливания, сублимации, экстракции, испарения, азео-тропной, фракционной перегонки и др.), так и с использованием осушающих реагентов. Выбор способа высушивания определяется природой вещества, его агрегатным состоянием, количеством жидкой примеси и требуемой степенью осушения (см. табл. 1.3). Высушивание никогда не бывает абсолютным и зависит от температуры и осушающего средства.

Таблица 1.3 Наиболее распространенные осушители и их применение

Окончание табл. 1.3

Среди химических осушающих реагентов по способам связывания жидкой примеси выделяются три основные группы веществ:

1) вещества, связывающие жидкие примеси в результате химической реакции: некоторые металлы (натрий, кальций), оксиды (фосфора (V), кальция, бария), гидриды (кальция, метилалюми-ния);

2) гигроскопичные вещества, образующие гидраты: безводные соли (кальция хлорид, калия карбонат, магния, натрия, калия сульфаты) и низшие гидраты, переходящие при контакте с жидкими примесями в устойчивые высшие гидраты (магния перхлорат, так называемый ангидрон), концентрированная серная кислота, натрия и калия гидроксиды;

3) вещества, поглощающие жидкие примеси за счет физической адсорбции: цеолиты, активный алюминия оксид, силикагель.

Применяемые осушители не должны растворяться в органических растворителях, а действовать быстро с достаточной осушающей емкостью, быть инертными по отношению к высушиваемому веществу.

Высушивание газов. Газообразные вещества сушат с помощью химических реагентов и вымораживанием. Низкокипящие газы вымораживаются (охлаждаются до низкой температуры) в холодильной ловушке (рис. 1.45), которая включается в вакуумную линию с масляным насосом. Газ проходит через трубку, конец которой почти достигает дна сосуда, помещенного в охлаждающую баню со смесью сухого льда с метанолом или жидким азотом. Вымораживание позволяет достичь высокой степени высушивания, избежать реакции осушителя с газом и его загрязнения.

Для высушивания газов твердыми химическими реагентами используются поглотительные устройства (рис. 1.46) и сосуды для твердых промывателей (рис. 1.47). В местах входа и выхода газов в эти сосуды помещаются тампоны стеклянной ваты, чтобы предотвратить унос частиц осушителя с газом. Для высушивания газов жидкими реагентами применяются различные типы промывных сосудов, которые наполняются не более чем на 1/3 часть осушителем (рис. 1.48). Наиболее эффективно осушение проводится в склянках со стеклянной пористой пластинкой (рис. 1.49).

1 - ловушка; 2 сосуд Дьюара

а - осушительная трубка; б, г - хлоркальци-евые трубки; в - утка для сушки газа фосфора (V) оксидом

а - с распыляющей насадкой; б - с изогнутым газопромывателем 1, 2 - трубки для ввода газа; 3 - насадка; 4 - трубка

Подбирая высоту орошающего слоя и регулируя скорость пропускания газа, обеспечивают хороший контакт газа с осушителем. При использовании концентрированной серной кислоты обязательно устанавливают предохранительные склянки, снабженные специальными приспособлениями, которые дополнительно закрепляют газовые трубки.

Высушивание жидкостей. Жидкости, содержащие относительно большое количество влаги, первоначально высушивают физическими методами, а затем с помощью адсорбентов или химических осушивающих реагентов.

Жидкости, температуры кипения которых существенно отличаются от температуры кипения воды и не образуют с ней азео-тропных смесей, сушат фракционной перегонкой на эффективной колонке.

Азеотропная перегонка используется для высушивания жидкостей, образующих с водой двойные или тройные азеотропные смеси с температурой кипения ниже температуры кипения отдельных компонентов. Этот физический метод часто применяется для высушивания в сочетании с экстракцией. Для отделения водного слоя к высушиваемой жидкости прибавляют не смешивающийся с водой органический растворитель. Остаток воды из органического слоя удаляют при помощи азеотропной перегонки.

Большинство жидких органических веществ из водных растворов выделяют с помощью высаливания. Для этого в смесь прибавляют электролит, который не растворяется в органическом веществе, но растворяется в воде. Электролит прибавляют в виде твер

1 - колба с высушиваемым веществом; 2 - кран для впуска воздуха; 3 - охлаждаемая ловушка для паров воды; 4 - сосуд Дьюара; 5 - химический поглотитель; 6 - отвод к высокому вакууму

дого вещества или концентрированного раствора, при этом образуется водная фаза, которую удаляют декантацией. Органический слой досушивают и очищают перегонкой. Например, высаливанием с помощью концентрированного раствора натрия хлорида удается удалить часть воды из водного раствора диэтило-вого эфира.

Чаще высушивание органических жидкостей проводят при их непосредственном контакте с осушающими веществами. Чтобы уменьшить потери вещества за счет адсорбции, осушитель добавляют небольшими порциями (1-3 \% от массы раствора). Сосуд с высушиваемой жидкостью закрывают пробкой, которая, в случае выделения газообразных веществ, снабжается хлоркальциевой трубкой. Периодически содержимое сосуда встряхивают. Образующийся водный раствор осушающего реагента отделяют в делительной воронке. При необходимости операцию повторяют. Иногда жидкость с осушающим веществом нагревают в колбе с обратным холодильником. Операция высушивания может

продолжаться от нескольких часов до нескольких суток. Высушенную жидкость фильтруют или декантируют и перегоняют.

Растворы неизвестных веществ высушивают индифферентными осушителями (магния сульфат). Водные растворы термически нестойких веществ подвергают лиофильной сушке (рис. 1.50). Для этого раствор замораживают в тонком слое и выдерживают в вакууме (1,33-2,66 Па (0,01-2 мм рт. ст.)). Благодаря быстрому испарению воды за счет возгонки замороженный слой охлаждается. Адсорбенты улавливают выделяющиеся водяные пары. Полученный мелкокристаллический продукт сохраняет

1 - емкость с осушаемой жидкостью; 2 - колонка с цеолитом; 3 - приемник для сухой жидкости свою биологическую активность, повышается его растворимость, он защищен от окислительного воздействия кислорода воздуха.

Органические жидкости можно высушивать, пропуская через колонку, заполненную молекулярными ситами (динамический метод) (рис. 1.51) или выдерживая над адсорбентом (статический метод).

Высушивание кристаллических веществ. При высушивании кристаллических веществ жидкость предварительно удаляют механически (центрифугированием, фильтрованием, прессованием и др.).

Легколетучие примеси из кристаллических негигроскопичных веществ удаляют, распределяя вещество тонким (1-2 см) слоем на стеклянных, фильтркерамических пластинках на открытом воздухе при комнатной температуре. Высушиваемое вещество для защиты от механических загрязнений покрывают фильтровальной бумагой.

Эффективность высушивания резко возрастает с повышением температуры. Термически устойчивые кристаллические вещества могут быть высушены в сушильных шкафах при температуре, которая должна быть значительно ниже температуры плавления вещества. Не рекомендуется таким способом удалять летучие вещества, (например, остатки органических растворителей), так как смесь их паров с воздухом при контакте с проволочной спиралью нагревателя может взорваться!

Мелкокристаллические вещества в процессе высушивания на поверхности образуют корку, поэтому для более быстрого высушивания их многократно перемешивают.

Для высушивания веществ, неустойчивых при нагревании, используют вакуумные шкафы, регулирующие температуру путем изменения давления.

Эффективно высушивать кристаллические вещества позволяет применение эксикаторов, в которых воздух осушают химическими реагентами. Для ускорения высушивания применяются вакуумные эксикаторы. Вакуум в них поддерживается с помощью водоструйного насоса (рис. 1.52). Толстостенный сосуд под вакуумом может взорваться, поэтому перед работой его следует обернуть полотенцем или плотной тканью.

Рис. 1.52. Схема соединения вакуум-эксикатора с вакуум-насос 1 - вакуум-эксикатор; 2 - манометр; 3 - предохранительная склянка

Осушающий реагент для эксикаторов подбирают в зависимости от химических свойств высушиваемого вещества (см. табл. 1.3). Углеводородные растворители (бензол, петролейный эфир) удаляют с помощью парафиновых стружек или пропитанной парафином бумаги.

Концентрированная серная кислота применяется для высушивания от остатков диэтилового эфира, этанола, осно вных веществ (анилина, пиридина). При ее использовании для уменьшения разбрызгивания и увеличения контактирующей поверхности нижнюю часть эксикатора заполняют стеклянными или керамическими кольцами Рашига; между эксикатором и водоструйным насосом устанавливают предохранительную склянку Вульфа. Концентрированную серную кислоту не применяют при повышенных температурах и для высушивания в вакууме (среднем и высоком).

В вакуумных эксикаторах подачу и выведение воздуха производят через загнутую вверх или отгороженную кусочком картона капиллярную трубку, которая защищает высушиваемое вещество и осушитель от разбрызгивания.

Осушительный пистолет (Фишера) (рис.1.53) используется для высушивания относительно небольших количеств веществ при повышенной температуре в вакууме. В колбу до половины объема заливают жидкость с /кип на 30 °С ниже /ил высушиваемого вещества. Обычно используют негорючие жидкости (хлороформ, воду, тетрахлорметан и др.). Пары жидкости обогревают корпус сушилки, внутри которой находится лодочка с высуши-

Сосуд; 2 - обратный холодильник; 3 - колба; 4 - реторта; 5 - фарфоровая лодочка

Рис. 1.54. Роторный

1 - водяная баня; 2 - вращающаяся колба для упаривания; 3 - мотор и уплотнение; 4 - водяной холодильник; 5 - приемник дистиллята; 6 - отвод к вакуум-насосу; 7 - вход и выход воды; 8 - подача упариваемой жидкости

ваемым веществом. В ретортовидной колбе адсорбент улавливает выделяющиеся летучие примеси. Высушивание продолжается в течение 1 ч.

Термически нестойкие вещества сушат при пониженных температурах (лиофильная сушка). Иногда для высушивания твердых веществ используют азеотропную перегонку, так кристаллизационную воду из щавелевой кислоты отгоняют с четыреххлористым углеродом.

Кристаллические вещества можно обезводить и при помощи экстракции растворителями (ацетон, метанол, этанол и др.), которые смешиваются с водой и в которых твердые вещества не растворяются. Для быстрого высушивания кристаллических осадков в коническую колбу заливают растворитель таким образом, чтобы над уровнем твердого вещества образовался слой жидкости. Содержимое колбы встряхивают около 1 мин, отстаивают 15-20 мин, сливают жидкость; операцию повторяют с новыми порциями растворителя 3-4 раза. Раствор фильтруют, сушат кристаллы на керамической пористой плитке под тягой или в вакуумном эксикаторе, вакуум-сушильном шкафу (гигроскопичные вещества).

Упаривание - частичное или полное удаление растворителя из растворенного вещества. Растворы нелетучих твердых веществ упаривают при кипячении в выпарительной чашке или стакане. Процесс ускоряют пропусканием тока подогретого воздуха над поверхностью жидкости или отведением паров с помощью адсорбентов. Для понижения температуры процесса, снижения вероятности загрязнения влагой воздуха упаривание проводят в вакууме.

Наиболее эффективно и быстро процесс протекает в роторных (пленочных) испарителях, которые дают возможность избежать перегрева и вскипания жидкости (рис.1.54). В роторных испарителях при использовании водоструйного насоса скорость упаривания из колбы вместимостью 1 л достигает 500 мл/ч.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ